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Technical articles
更新時(shí)間：2012-11-24
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1、溶劑的純化
在液相色譜儀分析中，正相色譜以已烷作為流動(dòng)相的主體，二氯甲烷、氯仿、乙醚作為改性劑;反相色譜以水作為主體，以甲醇、乙睛、四氫吠喃作為改性劑。HPLC分析均應(yīng)使用HPLC級(jí)純度的溶劑，AR級(jí)的溶劑可能會(huì)由于雜質(zhì)的存在而出現(xiàn)鬼峰。正相色譜分析中使用的己烷、二氯甲烷、氯仿、乙醚中經(jīng)常含有微量的水分，這會(huì)改變液固色譜柱的分離性能，使用前應(yīng)用球形分子篩柱脫去水分。反相色譜分析中使用的甲醇、乙睛、四氫吠喃，不必脫除微量水，但甲醇、乙睛等使用前經(jīng)硅膠柱凈化，去除具有紫外吸收的雜質(zhì)。要保證配制流動(dòng)相用水的純度足夠高。由于去離子水通常含有一些有機(jī)物，所以不適合用于HPLc分析用，使用超純水（電阻率18Mfl.cm）。如果條件有限，可將去離子水再次蒸餾，現(xiàn)用現(xiàn)蒸，保持新鮮，還能脫去CO2，使用效果也不錯(cuò)。
2、緩沖溶液
有些分析需要用到緩沖鹽的流動(dòng)相，配制時(shí)鹽試劑要用AR級(jí)以上、沒(méi)有污染、過(guò)期;現(xiàn)用現(xiàn)配，不要儲(chǔ)存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，避免pH值發(fā)生變化和成分分解，影響色譜分離的效果。緩沖鹽的流動(dòng)相能在實(shí)驗(yàn)室自己配制，商品化的流動(dòng)相可能會(huì)添加有硫代硫酸鈉穩(wěn)定劑，會(huì)影響緩沖液的光學(xué)和色譜性能。
3、過(guò)濾
無(wú)論是有機(jī)水溶液還是緩沖鹽溶液的流動(dòng)相，配好后都要通過(guò)0.45卜m濾膜過(guò)濾后再上機(jī)使用，這樣能夠有效防止由于微粒的存在使流路管道堵塞。過(guò)濾后應(yīng)把溶劑放在密閉容器中，以防止被重新污染。過(guò)濾后的溶液既可用于色譜分析，也可用于清洗諸如泵頭、柱塞桿、單向閥和密封圈等儀器部件，保持輸液泵的性能良好。
4、脫氣
所有的流動(dòng)相在進(jìn)人HPLC系統(tǒng)之前都應(yīng)該首先脫氣（即使儀器上有在線脫氣），因?yàn)闆](méi)有脫氣的流動(dòng)相進(jìn)人到高壓系統(tǒng)后存在的氣泡會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)的流速和壓力不穩(wěn)定，出現(xiàn)鬼峰等間題。從溶液中排除氣泡的方法主要有:真空脫氣、氦氣脫氣和超聲波脫氣實(shí)際工作中真空抽濾的方法很有效，它既能脫氣又能過(guò)濾，但必須在上機(jī)前完成。在線連續(xù)脫氣可以防止氣體隨溫度的變化重新溶解在溶劑中。
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