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氣相色譜分析技術(shù)在焦化工業(yè)中的應(yīng)用進(jìn)展

更新時間:2012-10-30點(diǎn)擊次數(shù):6791
  摘要綜述了近年來氣相色譜技術(shù)在焦化工業(yè)分析方面的應(yīng)用,包括:回收系統(tǒng)氣相色譜分析、焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析、環(huán)保領(lǐng)域氣相色譜分析等。對比分析了各方法的要點(diǎn)和特點(diǎn),并結(jié)合宣鋼焦化廠的應(yīng)用情況及作者的工作實(shí)踐進(jìn)行了評述。
  
  關(guān)鍵詞焦化工業(yè)分析氣相色譜回收系統(tǒng)焦油加工系統(tǒng)
  
  在焦化工業(yè)分析領(lǐng)域,氣相色譜技術(shù)得到了越來越廣泛的應(yīng)用,應(yīng)用范圍涉及煤氣、粗苯、焦油加工產(chǎn)品、焦化廢水等方面。氣相色譜的廣泛應(yīng)用,主要是由于氣相色譜對有機(jī)物出色的分離、定量能力和的性價(jià)比,以及焦化工業(yè)分析領(lǐng)域的多樣性和特殊性。近年來,隨著焦化工業(yè)的發(fā)展,焦化工業(yè)分析除了傳統(tǒng)的煤質(zhì)、焦炭、煤氣等分析外,煤氣回收系統(tǒng)的粗苯、貧油、富油等,焦油加工系統(tǒng)的煤焦油、三混油、洗油、蒽油以及部分精加工產(chǎn)品,廢水中酚及苯系物等都能通過氣相色譜技術(shù)加以分析。眾多焦化產(chǎn)品的國標(biāo)分析方法均未采用氣相色譜法,各企業(yè)科技人員根據(jù)本企業(yè)實(shí)際,制定了適合本企業(yè)應(yīng)用的氣相色譜分析方法。本文結(jié)合實(shí)際情況,討論了氣相色譜技術(shù)在焦化工業(yè)分析領(lǐng)域中的現(xiàn)實(shí)應(yīng)用和可能的發(fā)展方向。
  
  回收系統(tǒng)分析
  
  煤氣分析1.1.1煤氣主組分分析
  
  煤氣主組分分析是焦化企業(yè)常規(guī)分析項(xiàng)目,曹戰(zhàn)釗等利用配TCD檢測器的氣相色譜儀和混合分子篩填充柱(一根碳分子篩柱,一根分子篩柱),以高純氬氣作載氣,用內(nèi)金屬鍍膜氣體取樣袋取樣,十通閥氣體進(jìn)樣,于16min時進(jìn)行氣路切換,采用焦?fàn)t煤氣標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖進(jìn)行定性分析,外標(biāo)法進(jìn)行定量。
  
  其特點(diǎn)是可以將焦?fàn)t煤氣中主要成分一次全部分離,且分離效果很好,具有較高精密度。馬立新采用氫氣作載氣,氫氣組分分離不出,zui后由差減法計(jì)算得出氫氣含量。筆者傾向于用氬氣作載氣更為方便。1.1.2煤氣中硫化氫含量分析
  
  煤氣硫化氫分析采用國標(biāo)方法(GB12211-90)中碘滴定法或亞甲基藍(lán)分光光度法,該法分析時間長,較繁瑣。寧艷等采用帶FPD檢測器的氣相色譜儀測定焦?fàn)t煤氣中的硫化氫,采用特殊處理過的GDX-104色譜柱,用不同量的禮S標(biāo)準(zhǔn)氣體繪制工作曲線,外標(biāo)法定量,加標(biāo)回收率為98%~101%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%,且不受干擾物質(zhì)SA的影響,值得現(xiàn)場推廣應(yīng)用。肖旭東等也采用了類似的方法,分析煤氣中的硫化氫,特別強(qiáng)調(diào)了取煤氣樣時,用無水氯化鈣干燥,可提高測定的準(zhǔn)確度,這一取樣處理措施值得推廣借鑒。1.1.3煤氣粗苯含量分析
  
  煤氣粗苯含量對粗苯回收和煤氣凈化有著重要意義。張杰采用FID離子檢測器色譜儀,以阿皮松為固定液,用6201載體的填充柱分離粗苯組分,根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量煤氣中苯,該法關(guān)鍵為標(biāo)氣的配制(標(biāo)氣的配制用到了苯和甲苯兩種化合物)。楊秀華等采用液體標(biāo)樣作校正曲線,苗金鳳采用了類似的方法測定粗苯含量,其配制標(biāo)氣時只選取了苯作標(biāo)樣,由此可見,不同廠家的標(biāo)氣配制方法不同,應(yīng)根據(jù)各自廠家煤氣粗苯中的各主要組分含量的多少來配制標(biāo)氣。
  
  煤氣萘含量的分析
  
  煤氣中萘含量的測定采用國標(biāo)(
  
  中苦味酸法,該法耗時長、步驟繁瑣、誤差大。王學(xué)峰采用氣相色譜法測量煤氣中的萘,該法采用丁二酸乙二醇聚酯為固定液的填充柱分離組分,自制萘標(biāo)準(zhǔn)溶液作校正曲線,采用外標(biāo)法定量分析樣品中萘含量。在取樣過程中,用甲苯吸收煤氣中的萘。朱靜等同樣采用了以丁二酸乙二醇聚酯為固定液的填充柱,在計(jì)算方法上則采用了內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法,以正十六烷為內(nèi)標(biāo)物,采樣時選用四氯化碳為吸收溶劑,由于采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,準(zhǔn)確度較高。根據(jù)宣鋼焦化廠在這方面的分析實(shí)踐,筆者傾向于使用安捷倫公司的HP-5或HP-5ms毛細(xì)管柱,這種以(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱有著比填充柱更好的分離效果,在吸收溶劑的選擇上,宣鋼焦化廠選取了毒性較小的N-N二甲基乙酰胺或丙酮作吸收萘的溶劑,在測定方法上,筆者傾向于內(nèi)標(biāo)法。
  
  以上論述了國內(nèi)焦化行業(yè)在焦?fàn)t煤氣分析領(lǐng)域常用的氣相色譜分析方法,大部分技術(shù)已較成熟,但各項(xiàng)分析需用不同的色譜柱和檢測器,現(xiàn)在氣相色譜的發(fā)展可實(shí)現(xiàn)1臺色譜安裝兩種類型的色譜柱和檢測器,實(shí)現(xiàn)一機(jī)多用,降低分析成本。1.2粗苯分析
  
  粗苯是焦化回收系統(tǒng)的主要產(chǎn)品,國標(biāo)分析方法為蒸餾法(GB/T2282-2000),肖旭東等采用氣相色譜法測定粗苯餾程,分析過程采用了SE-54毛細(xì)管柱,程序升溫分離粗苯各組分,歸一法定量,計(jì)算萘前組分之和,推導(dǎo)出粗苯180。C前餾出量=萘峰之前各組分含量之和xp(P為校正系數(shù)),該法的優(yōu)點(diǎn)為直接進(jìn)樣和歸一法定量,操作簡便,分析時間短,適合焦化廠中間控制分析。宣鋼焦化廠在粗苯模擬蒸餾過程中,采用回歸分析,推導(dǎo)粗苯180C前餾出量和色譜結(jié)果的關(guān)系更加科學(xué)準(zhǔn)確。任樹軍等采取了類似方法,在結(jié)果計(jì)算上強(qiáng)調(diào)苯、甲苯、二甲苯總量和粗苯餾出量的關(guān)系,由于使用校正歸一法定量,有校正因子存在,對操作者的操作要求更加嚴(yán)格,試驗(yàn)過程較易產(chǎn)生誤差。筆者更傾向于前一種方法。王欣、鄧愛芹均采用氣相色譜法分析粗苯,所不同的是在色譜結(jié)果和蒸餾結(jié)果的關(guān)系上,采用了不同的色譜值來推導(dǎo)色譜法和蒸餾法的工作曲線。1.3脫萘循環(huán)洗油中萘含量的測定
  
  焦化廠循環(huán)洗油中萘含量是一項(xiàng)重要指標(biāo),各廠家常依照洗油萘含量的測定法(YB/T5029-1993)進(jìn)行測定,部分廠家開發(fā)了適合本廠使用的氣相色譜法測定循環(huán)洗油中的萘。齊姻等采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測定循環(huán)洗油中萘含量,外標(biāo)法定量,平均回收率為關(guān)’標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0屬符合分析要求。筆者
  
  認(rèn)為采用內(nèi)標(biāo)法可提高準(zhǔn)確度,若采用外標(biāo)法,須每天做一標(biāo)準(zhǔn)樣品,加以跟蹤校正曲線的穩(wěn)定性,若曲線偏離應(yīng)及時校正。1.4貧富油中粗苯含量的測定
  
  焦化回收系統(tǒng)貧富油中粗苯測定的傳統(tǒng)分析方法為蒸餾法,該法操作繁瑣,分析時間長,誤差較大。張杰采用氣相色譜法測定貧、富油中粗苯含量,該法使用FID檢測器、阿皮松固定液和6201載體的填充柱,根據(jù)外標(biāo)法定量苯、甲苯、二甲苯,三項(xiàng)加和為粗苯含量。該法在標(biāo)樣配制過程中,采用了洗油230C~270C之間的餾出液為配制標(biāo)樣的溶劑,這一過程較為科學(xué),可減少系統(tǒng)誤差。劉翠霞等發(fā)明了毛細(xì)管氣相色譜法測定貧富油中苯類化合物的方法,采用正壬烷為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法測定苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量。該法標(biāo)準(zhǔn)樣品回收率在106.08%~120.11%,標(biāo)準(zhǔn)偏差富油為0.07322%,貧油為0.007841%,度和精密度符合要求。采用內(nèi)標(biāo)法比外標(biāo)法更加準(zhǔn)確,在實(shí)際應(yīng)用中可減少誤差。
  
  焦油加工系統(tǒng)氣相色譜分析
  
  由于焦油加工的原料及成品、中間產(chǎn)品均為有機(jī)物,所以氣相色譜法成為焦油加工行業(yè)工業(yè)分析的重要方法,以下列舉了國內(nèi)常用的一些和焦油系統(tǒng)有關(guān)的氣相色譜分析方法。2.1煤焦油萘含量的測定
  
  煤焦油作為焦油加工原料,其萘含量的高低直接影響到工業(yè)萘的收率和產(chǎn)量,乃至整個焦油加工的經(jīng)濟(jì)效益,因此煤焦油萘含量是判斷煤焦油質(zhì)量的zui主要指標(biāo)。傳統(tǒng)煤焦油萘含量測定方法為蒸餾結(jié)晶點(diǎn)法及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)“萃取-色譜(填充柱)法(YB/T50782001)”。傳統(tǒng)法分析時間長,操作步驟繁瑣,其準(zhǔn)確度和精密度差,易造成環(huán)境污染;“萃取-色譜(填充柱)法”也存在準(zhǔn)確度差的問題。針對這種情況,國內(nèi)許多廠家開展了煤焦油萘含量氣相色譜法的研究工作,其中有羅道成等[采用的蒸餾氣相色譜法和劉翠霞等采用的內(nèi)標(biāo)氣相色譜法等。劉翠霞的內(nèi)標(biāo)氣相色譜法具有較大優(yōu)勢,該法*舍棄了蒸餾、萃取等容易帶來誤差的操作步驟,分析過程采用了安捷倫DB-5毛細(xì)管柱,該柱對煤焦油有著很好的分離效率,內(nèi)標(biāo)法測定萘含量較其他方法有著更好的準(zhǔn)確度和精密度,精密度試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.33%~3.26%,加標(biāo)回收率為99.12%~104.18%,測定方法準(zhǔn)確可靠。
  
  這里需要強(qiáng)調(diào)的是,該法采用+二烷作內(nèi)標(biāo)物,正十二烷和萘在105°C*不能分離,在90°C和120°C兩個組分出峰順序顛倒[19],在設(shè)定柱溫時應(yīng)加以注意。2.2三混油分析
  
  三混油是焦油加工過程中的重要中間產(chǎn)品,三混油質(zhì)量的調(diào)整直接影響工業(yè)萘及洗油的質(zhì)量和效率。三混油傳統(tǒng)的分析方法為蒸餾結(jié)晶點(diǎn)法。隨著焦油加工量的增加和對精細(xì)化生產(chǎn)的要求,蒸餾-結(jié)晶法因準(zhǔn)確度差和費(fèi)工費(fèi)時,危害檢驗(yàn)人員健康而逐漸被氣相色譜法取代,各焦化廠對三混油的氣相色譜分析各有特點(diǎn)。蔣冬林等[開發(fā)的分析三混油的氣相色譜法,采用了SE-54毛細(xì)管柱,面積歸一法計(jì)算三混油各組分結(jié)果,側(cè)重計(jì)算了色譜和蒸餾相對應(yīng)的210C前、230C前餾出量。姜寶峰等采用了己二酸乙二醇聚酯[EGA]為固定液的填充柱,用面積歸一法計(jì)算組分含量,并推導(dǎo)出苯甲腈含量和蒸餾法初餾點(diǎn)的線性關(guān)系及芴含量和干點(diǎn)溫度的關(guān)系。筆者經(jīng)過試驗(yàn)認(rèn)為,毛細(xì)管柱比填充柱對三混油各組分有著更好的分離效果,使用面積歸一法可較為準(zhǔn)確地計(jì)算出三混油中各組分含量,芴含量和干點(diǎn)溫度在小范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,在干點(diǎn)溫度升至295C以上,由于色譜圖中芴后出現(xiàn)了菲、蒽等物質(zhì),干點(diǎn)溫度越高,芴含量越低,破壞了這種線性關(guān)系。根據(jù)宣鋼焦化廠實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),芴加上芴后所有組分總量與干點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系。筆者開發(fā)了適合宣鋼焦化廠的三混油氣相色譜法,使用安捷倫HP-5毛細(xì)管柱,歸一法定量,用Excel制圖和統(tǒng)計(jì)工具,推導(dǎo)出三混油色譜分析數(shù)據(jù)和三混油蒸餾數(shù)據(jù)的對應(yīng)關(guān)系,使用后取得了較好效果。2.3洗油分析
  
  洗油是三混油提取工業(yè)萘后的產(chǎn)品,約占煤焦油的4.5%~6.5%,洗油餾分主要用于洗滌吸收煤氣中的苯族烴和從中提取各種化工產(chǎn)品。姚潤生等_建立了分析煤焦油中洗油組分的氣相色譜分析方法,以無水乙醇作溶劑,SE-32弱極性毛細(xì)管柱,F(xiàn)M檢測器進(jìn)行分析,以洗油中的主要組分的分析純試樣配制標(biāo)準(zhǔn)樣品,并作工作曲線,外標(biāo)法測定洗油中各主要組分含量。由于大部分焦油加工企業(yè)更關(guān)注洗油中萘含量,在實(shí)際工作中可用外標(biāo)法測定萘含量。宣鋼焦化廠在洗油檢測中,采用丙酮作溶劑,HP-5毛細(xì)管柱,面積歸一法測定洗油中萘含量和芴前含量之和(蒸餾法300C前含量),測定結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定,更適合于中間控制分析的需求。2.4粗酚分析
  
  文獻(xiàn)中對粗酚氣相色譜的研究較少,苯系物,采用DB-WAX毛細(xì)管柱、FID檢測器檢測廢水
  
  粗酚是焦油加工的副產(chǎn)品,由于粗酚組成較為復(fù)發(fā)的氣相色譜法分析粗酚中的酚含量,使用PBOB液晶柱和FM檢測器,以1,2,4-*苯為內(nèi)標(biāo)物的內(nèi)標(biāo)法測定粗酚中17個主要組分的含量。在工廠實(shí)際應(yīng)用中,這17種酚的色譜純(或分析純)物質(zhì)在采購上有一定困難,并且粗酚相對焦油工業(yè)其他產(chǎn)品產(chǎn)量較小,因此各廠在粗酚的工業(yè)分析上,主要采取冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《粗酚中酚及同系物含量的測定方法》(YB/T5080-1993)。
  
  焦油深加工產(chǎn)品的氣相色譜分析
  
  近年來,焦油加工除提取工業(yè)萘外,深加工發(fā)展方興未艾,許多廠家陸續(xù)開展了工業(yè)苊、p-甲基萘、異喹啉、粗蒽等產(chǎn)品的提純和深加工,相應(yīng)地也開展了這些項(xiàng)目的氣相色譜分析。由于這些新興產(chǎn)品的分析方法沒有國家標(biāo)準(zhǔn)版的氣相色譜法,各廠家根據(jù)實(shí)際情況制定的方法各具特色和實(shí)用價(jià)值。劉翠華采用了毛細(xì)管柱分離洗油中的工業(yè)苊,外標(biāo)法定量,測定結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。趙新春_采用氣相色譜法測定P-甲基萘含量,利用聚乙二醇-20M為固定液的填充柱,能夠使a-甲基萘與P-甲基萘*分離,定量方法為外標(biāo)法,回收率大于99.60%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.375%,可滿足分析要求。陳旭等用氣相色譜法測定異喹啉純度,采用ApiezonL為固定液的填充柱,校正歸一法測定異喹啉濃度。王俊廣等采用氣相色譜法測定粗蒽中蒽含量,該法使用了DB-5毛細(xì)管柱、FID檢測器和程序升溫,以氯代苯為溶劑,吩嗪為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法對蒽含量進(jìn)行測定,樣品的回收率為98.43%~100.73%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.111%~0.911%。
  
  焦化環(huán)保氣相色譜分析
  
  閆俊杰:氣相色譜分析技術(shù)在焦化工業(yè)中的應(yīng)用進(jìn)展
  
  焦化廢水常用化學(xué)分析法分析,隨著氣相色譜的普及和環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,部分科技人員開發(fā)了相關(guān)污染物的氣相色譜法。酚類化合物是焦化廢水的主要污染物質(zhì),已列入環(huán)境中首先監(jiān)測的有機(jī)污染物,秦樊鑫等[28]開發(fā)了氣相色譜法測定工業(yè)廢水中揮發(fā)酚替代了分光光度法,該法采用了FFAP大口徑彈性石英毛細(xì)管柱和電子捕獲檢測器,在樣品處理上采用溴液衍生后,用環(huán)己烷萃取分離,分取部分萃取液作氣相色譜分析,測得其回收率在87%~90%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.0%~7.0%之間。水中苯系物也是焦化企業(yè)廢水常見污染物,葉露等開發(fā)的二硫化碳萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水質(zhì)苯系物,以二硫化碳萃取水中
  
  中苯系物,平均回收率在8?%~102%,相對偏差小于7.3%。4結(jié)語
  
  各廠家根據(jù)自己的生產(chǎn)要求,開發(fā)了不同的氣相色譜分析方法并在實(shí)踐中得到了良好的應(yīng)用。從目前情況看,各項(xiàng)目的氣相色譜分析方法缺少國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。隨著氣相色譜的發(fā)展,商品化的毛細(xì)管柱因其良好的對復(fù)雜有機(jī)物的分離效率已逐漸取代填充柱。一些先進(jìn)的樣品處理技術(shù)(溶液萃取,固相萃取,固相微萃取,頂空分離技術(shù)、吹掃-捕集法等)和氣相色譜分析技術(shù)(頂空氣相色譜法和全二維氣相色譜等)擴(kuò)展了氣相色譜應(yīng)用范圍。未來仍需擴(kuò)展氣相色譜技術(shù)應(yīng)用的范圍,提高已有技術(shù)水平,也需進(jìn)一步研究新的分析課題,以滿足焦化行業(yè)發(fā)展對分析工作的要求。
  
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